style="width:1.16663in;height:0.61996in" /> 本文是学习GB-T 34243-2017 渗透气化透水膜性能测试方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了渗透气化透水膜的渗透通量和分离系数的测试方法。
本标准适用于有机溶剂脱水用渗透气化平板膜、渗透气化管式膜和蒸气渗透管式膜的性能测试。
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
渗透气化 pervaporation
利用液体混合物组分在膜中的溶解和扩散速率的不同实现组分分离的过程。
[GB/T 20103—2006,定义6.2.7]
3.2
蒸气渗透 vapour permeation
利用蒸气混合物组分在膜中的溶解和扩散速率的不同实现组分分离的过程。
[GB/T 20103—2006,定义6.2.8]
3.3
渗透气化透水膜 pervaporation dehydration membrane
能优先透过水的渗透气化膜。
3.4
平板膜 flat membrane
外形为平板或纸片状的膜。
[GB/T 20103—2006,定义2.1.27]
3.5
管式膜 tubular membrane
外形为管状，直径为6 mm～24 mm 的膜。
3.6
渗透物 permeate
物料透过膜的部分。
3.7
膜面流速 membrane surface flow velocity
原料(液体或蒸气)在膜表面上流动的线速度。单位为米每秒(m/s)。
GB/T 34243—2017
3.8
渗透通量 permeation flux
单位时间内渗透过单位膜面积的物质的质量。单位为千克每平方米小时[kg/(m²
·h)]。
3.9
分离系数 separation coefficient
表示膜对不同组分的分离程度。
液体混合物原料经加热器加热到一定温度后，进入膜组件与膜接触，同时在膜的渗透侧用抽真空的
方法维持低压，渗透物在膜两侧的水蒸气分压差的作用下透过膜，并在膜的渗透侧气化，冷凝成液体，未
能透过膜的截留物(产物)流出膜分离装置。分析原料和渗透物的质量及各成分的质量分数，通过计算
即得到渗透通量和分离系数。
蒸气渗透膜的测试原理与渗透气化相似，区别在于蒸气渗透的原料经加热后变成气态混合物进入
膜组件。
测试所用的原料为水(A 组分)和乙醇(B
组分)混合物，水的质量分数为(5±0.05)%,乙醇的质量
分数为(95±0.05)%。水应符合 GB/T 6682—2008
中三级或三级以上纯度的要求，乙醇的纯度应为分
析纯。
测试仪器及仪表如下：
a) 气相色谱仪：配有热导检测器和色谱数据处理软件；
b) 微量进样器：量程为0μL～1μL;
c) 分析天平：感量0.0001 g;
d) 压力表：准确度1.6级；
e) 真空压力表：准确度1.6级；
f) 温度计：分度值0.1℃;
g) 流量计：准确度2.5级。
渗透气化测试装置示意图见 A.1,蒸气渗透测试装置示意图见 A.2。
平板膜组件结构示意图见 B.1,管式膜组件结构示意图见 B.2。
渗透气化平板膜的测试条件如下：
GB/T 34243—2017
a) 原料温度：85℃±0.5℃;
b) 原料体积：20 L;
c) 操作压力：0.1 MPa±0.01 MPa(表压);
d) 原料膜面流速：不小于0.1 m/s;
e) 渗透侧压力：不大于2 kPa (绝压);
f) 有效膜面积：0.04 m²~0.2 m²。
渗透气化管式膜测试条件如下：
a) 原料温度：75℃±0.5℃;
b) 原料体积：20 L;
c) 操作压力：0.1 MPa±0.01 MPa(表压);
d) 原料膜面流速：不小于0.1 m/s;
e) 渗透侧压力：不大于2 kPa (绝压);
f) 有效膜面积：0.025 m²~0.15 m²。
蒸气渗透管式膜测试条件如下：
a) 原料温度：110℃±0.5℃;
b) 原料体积：30 L;
c) 操作压力：0.2 MPa±0.01 MPa(表压);
d) 原料膜面流速：不小于2 m/s;
e) 渗透侧压力：不大于2 kPa(绝压);
f) 有效膜面积：0.025 m²~0.15 m²。
渗透气化条件下的测试步骤如下：
a) 按 图 A.1 所示连接测试装置；
b) 将膜装入如图 B.1 和 图 B.2 所示的膜组件中；
c)
将原料加热至测试温度，开启料液泵，使原料以给定的膜面流速流经膜表面后返回原料罐，透
过膜的渗透物用真空泵抽出，经过液氮冷凝后收集；
d) 待测试装置稳定运行30 min 后，开始取样，每30 min
取样一次，连续取样3次，取出的渗透物
分别用分析天平称重，并分别计算渗透通量，同时用微量进样器将渗透物分别注入到气相色谱
仪中，记录渗透物中水和乙醇的峰面积百分比，按照附录 C
中的方法获得相应的回归方程，将
乙醇组分的峰面积百分比代入回归方程，获得渗透物中乙醇的质量分数(Yg),
并计算分离 系数；
e) 测试装置开始运行后的30 min
取出的渗透液返回原料罐；每次取样测试后，将渗透液返回原
料罐，以维持原料中水的质量分数不变；
f) 每批次膜同时取3个样品进行平行试验，共计获得9组测试数据；
g) 按4.6.1和4.6.2计算渗透通量和分离系数。
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蒸气渗透条件下的测试步骤如下：
a) 按图 A.2 所示连接测试装置；
b) 将膜装入如图 B.3 和图B.4 所示的膜组件中；
c)
开启料液泵将原料输送至蒸发器，达到测试的蒸气温度及压力后，调节蒸气以给定的膜面流速
流经膜表面后经冷凝返回原料罐，透过膜的渗透物蒸气用真空泵抽出，经过液氮冷凝后收集；
d) 待装置稳定运行30 min 后，开始取样，每15 min
取样一次，连续取样3次，取出的渗透物分别
用分析天平称重，并分别计算渗透通量，同时用微量进样器将渗透物分别注入到气相色谱仪
中，记录渗透物中水和乙醇的峰面积百分比，按照附录C
中的方法获得相应的回归方程，将乙
醇组分的峰面积百分比代入回归方程，获得渗透物中乙醇的质量分数(Yp),
并计算分离系数；
e) 装置开始运行后的30 min
取出的渗透液返回原料罐；每次取样测试后，将渗透液返回原料罐
以维持原料中水的质量分数不变；
f) 每批次膜同时取3个样品进行平行试验，共计获得9组测试数据；
g) 按4.6.1和4.6.2计算渗透通量和分离系数。
将测试所得的9组渗透通量数据去掉最大值和最小值后取平均值。按式(1)计算渗透通量，计算结
果保留3位有效数字。
式中：
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……………………
(1)
J- 渗透通量，单位为千克每平方米小时[kg/(m² ·h)];
M—— 渗透物的质量，单位为千克(kg);
A—— 有效膜面积，单位为平方米(m²);
t — 操作时间，单位为小时(h)。
根据C.4 中的回归方程 a 获得原料中水的质量分数(XA)
和乙醇的质量分数(Xp), 根据回归方程 b 或 c 获得渗透物中水的质量分数(YA)
和乙醇的质量分数(YB) 。 按式(2)计算分离系数。将测试所得的
9组分离系数数据去掉最大值和最小值后取平均值。计算结果取整数。
式中：
YA— 渗透物中A 组分的质量分数； YB—— 渗透物中B 组分的质量分数；
XA— 原料中A 组分的质量分数；
XB—— 原料中 B 组分的质量分数。
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……………………
(
2)
同一操作者，同一实验室，用同样的测试装置及仪器，对同一渗透气化膜作两次测量，其结果与平均
GB/T 34243—2017
值之差不应超过算术平均值的±5%。对分离系数测试方法精密度的计算应采用渗透物中的水质量分
数数据进行计算。
测试报告应包含以下内容：
a) 测试日期；
b) 测试单位和人员；
c) 膜试样的种类、规格、批号、编号和制造单位名称；
d) 测试方法；
e)
测试的原料、浓度、体积、温度、操作压力、膜面流速、渗透侧压力、膜面积、渗透物质量和渗透物
组成；
f) 测试结果，包括渗透通量和分离系数。
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(规范性附录)
测试装置示意图
A.1 渗透气化测试装置示意图
渗透气化测试装置如图 A.1 所示。
style="width:9.95338in;height:5.96002in" />
说 明 ：
图 A.1 渗透气化测试装置示意图
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A.2 蒸 气 渗 透 测 试 装 置 示
意 图
style="width:11.52671in;height:7.04in" />蒸气渗透测试装置如图 A.2
所示。
说明：
图 A.2 蒸气渗透测试装置示意图
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(规范性附录)
膜组件结构示意图
B.1 平板膜组件示意图
B.1.1 平板膜组件剖面图
平板膜组件剖面图如图 B.1 所示。
style="width:8.18007in;height:4.55334in" />
说明：
2——渗透液出口；
4——板框；
5——膜；
6——支撑板；
8——密封垫圈；
9——框内料液流道。
图 B.1 平板膜组件剖面图
B.1.2 平板膜组件俯视图。
平板膜组件俯视图如图 B.2 所示。
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style="width:6.70004in;height:4.59998in" />
说明：
图 B.2 平板膜组件俯视图
B.2 管式膜组件示意图
B.2.1 管式膜组件剖面图
管式膜组件剖面图如图 B.3 所示。
style="width:6.48009in;height:2.8666in" />
说明：
图 B.3 管式膜组件剖面图
B.2.2 管式膜组件俯视图
管式膜组件俯视图如图 B.4 所示。
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说明：
1——前封盖；
2——膜壳；
3——后封盖。
style="width:6.14009in;height:2.56674in" />
图 B.4 管式膜组件俯视图
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(规范性附录)
气相色谱法测定乙醇水溶液中乙醇含量
C.1 试 剂
配制标准溶液所用的水应符合 GB/T 6682—2008
中4.1规定的一级纯度要求，乙醇纯度应为色
谱纯。
C.2 色谱柱
色谱柱填料应采用弱极性的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，也可使用能达到同等分离程度的色谱柱。
C.3 进样方法
用干净清洁的微量进样器置换样品三次，抽取0.5 μL 样品，迅速推入汽化室。
C.4 校正曲线的绘制
绘制三条校正曲线
a,b,c,分别适用于乙醇的质量分数为94.5%～97%、1%～15%、0.1%～1%时
乙醇组分峰面积百分比的校正。
a)
绘制校正曲线a:配制乙醇的质量分数为(94.5±0.1)%、(95±0.1)%、(95.5±0.1)%、(96士
0.1)%、(96.5±0.1)%、(97±0.1)%的标准溶液。将上述标准溶液注入气相色谱仪中，测定每
个标准溶液的峰面积比，每个标准溶液测定两次取平均值。以乙醇的峰面积百分比为横坐标，
乙醇的质量分数为纵坐标，绘制标准曲线，并得到回归方程 a;
b)
绘制校正曲线b:配制乙醇的质量分数为((1±0.1)%、(2±0.1)%、(3±0.1)%、(4±0.1)%、(5
±0.1)%、(6±0.1)%、(7±0.1)%、(8±0.1)%、(9±0.1)%、(10±0.1)%、(11±0.01)%、(12
±0.01)%、(13±0.1)%、(14±0.1)%、(15±0.1)%的标准溶液。将上述标准溶液注入气相色
谱仪中，测定每个标准溶液的乙醇峰面积百分比，每个标准溶液测定两次取平均值。以乙醇的
峰面积百分比为横坐标，乙醇的质量分数为纵坐标，绘制标准曲线，并得到回归方程
b;
c)
绘制校正曲线c:配制乙醇的质量分数为(0.05±0.01)%、(0.1±0.01)%、(0.2±0.01)%、(0.3
±0.01)%、(0.4±0.01)%、(0.5±0.01)%、(0.6±0.01)%、(0.7±0.01)%、(0.8±0.01)%、(0.9
士0.01)%、(1士0.01)%的标准溶液。将上述标准溶液注入气相色谱仪中，测定每个标准溶液
的乙醇峰面积百分比，每个标准溶液测定两次取平均值。以乙醇的峰面积百分比为横坐标，乙
醇的质量分数为纵坐标，绘制标准曲线，并得到回归方程 c;
d) 回归方程的通式为Y=a'X"+b'X"-1+., 调整a'、b'、 …、n
值使回归方程的相关系数r 值大
于0.999;
e)
如果渗透液中水的含量小于85%,可绘制相应的校正曲线，标准溶液的浓度间隔为(1士
0.1)%,且数据点应大于5个。
示例：
配制乙醇的质量分数为(95±0.1)%标准溶液时，加入水5.0103g, 乙醇95.0851 g,
即可得到乙醇的质量分数为
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94.9944%的标准溶液；加入水5.0026
g,乙醇95.0932g,即可得到乙醇的质量分数为95.0021%的标准溶液，符合乙醇
的质量分数为(95±0.1)%的要求。以上两种溶液均可作为标准溶液使用。
C.5 推荐的色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表 C.1
所示。其余能使水和乙醇完全分离的操作条件均可采用。
表 C.1 推荐的色谱操作条件
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|---|---|
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1m×3 mm |
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C.6 典型的色谱图
水和乙醇的典型色谱图见图 C.1 所 示 。
style="width:5.3734in;height:4.01324in" />
时间/min
图 C.1 水和乙醇的典型色谱图
style="width:3.10655in" />GB/T 34243—2017
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